Ben Krasnow Faire aérogel de silice à la maison
Obtenir le TMOS est difficile, car les fournisseurs chimiques sont généralement peu disposés à vendre à des particuliers.
Le processus pour faire aérogel est:
1. Mélanger TMOS, du methanol et de l'hydroxyde d'ammonium. Verser ce mélange dans des moules, et d'attendre un gel de se former.
2. Recouvrir le gel dans le méthanol, et attendre un jour pour l'eau restant dans le gel pour diffuser dans le méthanol.
3. Jeter le methanol, et le remplacer par du méthanol frais. Attendez un jour, et répéter. Répétez cette opération plusieurs fois sur trois jours.
4. Transférer le gel dans la chambre de séchage supercritique, et remplir la chambre avec du methanol.
5. Ajouter du CO2 liquide, puis ouvrir la vanne de fond de la chambre pour éliminer le methanol. Assurez-vous que les gels sont toujours recouverts de CO2 liquide.
6. Attendre un jour de methanol à diffuser dans le CO2 liquide.
7. Ouvrez la vanne et retirer plus de méthanol.
8. Répéter la procédure de vidange du methanol tout en assurant que les gels restent immergés dans le CO2 liquide. Répétez la vidange de CO2 / échanger une ou deux fois sur 2-3 jours.
9. Augmenter la température de la chambre pour amener le CO2 supercritique à devenir. évacuer lentement la chambre tout en appliquant de la chaleur pour assurer le CO2 passe de la phase supercritique à la phase gazeuse. Continuer ventiler la chambre lentement, puis retirez les aérogels finis.
Excellent travail sur vos aérogels et votre documentation. Il y a quelques trucs que vous pouvez essayer de réduire la fissuration:
1. Remplissez votre sécheuse tout le chemin complet avec MeOH avant la mise sous pression. Vous voulez vous assurer que les gels sont sous liquide lorsque vous pressurisez.
2. Seulement le drain un pourcentage de votre MeOH sous pression dans un premier temps (20-30% à la fois) avec des pauses entre avant d'échanger du CO2 pur. Le co-mélange des différents solvants crée en fait un différentiel de pression à l'intérieur du gel comme le MeOH pur tente de s'échapper. Ceci est la principale source de craquage « mystère ».
3. Contrairement à l'intuition, l'expansion thermique ne semble pas être la source des fissures formées dans aérogels. Au contraire, la vitesse de pressurisation et dépressurisation est beaucoup plus important, et le ralentissement de l'échange MeOH / CO2 initial tel que décrit ci-dessus.
travail impressionnant. Cette substance a été sur mes projets « un de ces jours » liste pour les âges (à côté de YBCO).
Soit dit en passant, je suis impressionné que vous avez obtenu avec succès produit physique chez Sigma-Aldrich (mais vous l'avez fait). Ils semblent avoir les plus fortes tendances anti-bricolage de tout fournisseur que j'ai jamais essayé de traiter.
Je connais quelqu'un qui avait fait un S-A représentant appeler pour délivrer une réprimande sévère et une conférence de sécurité en réponse à une commande tentative. Le gars est un ingénieur nucléaire.
Avez-vous envisagé le séchage chimique du méthanol in situ? Cela augmentera la vitesse de réaction due au capital (moins d'eau dans le méthanol) de le Chatelier. De plus, vous pouvez éviter de modifier la solution à MeOH si souvent.
Vous pouvez utiliser des tamis moléculaires 3A pour cette tâche. Quand ils sont connectés l'eau, les recharger dans le four. Il devrait être moins cher à long terme.
Le chemin de l'eau devient Gel -> Le méthanol -> Mol passoires.
Merci beaucoup d'avance
Anonyme, je ne pas utiliser des fenêtres en saphir. La fenêtre en verre dans ma chambre en acier est venu de McMaster (il est une haute pression, plaine « verre vue »). Ma chambre en plastique est construit à partir de 1,25" d'épaisseur acrylique dont je également acheté de mcmaster.com.
A l'étape avant le séchage super-critique, vous avez mentionné que la structure tire étroitement ensemble (fortes liaisons intermoléculaires?) Si on laisse sécher sur la table. Je me demande s'il y a des bons usages pour « gel zéro ». Est-ce matériau très fragile et ce que le facteur de harnais. Je suis très intéressé par un matériau super dense.
h0wkeye, les choses se termine comme « gel de silice » - les petites perles dans ces paquets de déshydratant qui disent « ne mange pas ». Il est beaucoup plus dense que aérogel, mais certainement moins que tout métal et probablement la plupart des polymères, il ne serait pas considéré comme super dense. Le tungstène est probablement le matériau super dense le plus économique, et il a également très grande dureté et la stabilité à haute température.
Salut Ben,
Je regarde autour sur internet et je ne pouvais pas trouver quoi que ce soit sur les forces moléculaires inter ou intra de aérogel! Ceci est pour une mission, je l'ai passé environ une heure à la recherche de quelque chose, mais je n'ai rien vu d'utilisation, sauf votre vidéo youtube.
Donc, je me demandais si vous pouviez me diriger dans la bonne direction en ce qui concerne les forces inter et intra moléculaires de aérogel qui est séché avec du dioxyde de carbone? je vous remercie beaucoup pour votre temps à l'avance :)
Rajvignesh, un aérogel de silice est juste pur SiO2, et a toutes les mêmes liaisons qui a la normale SiO2 dense, mais la structure est développée avec beaucoup de pores et l'espace entre les atomes. Je suis assez sûr que tout ce que vous trouvez en ce qui concerne les obligations en vrac SiO2 s'appliquerait à aérogel. Il y a beaucoup de différents types de aérogel, cependant.