Noids et de l'encens Synthèse détaillée de JWH-018!
URGENT: SEULEMENT VOUS ARRETER LA CRIMINALISATION DE LA JWH ET D'AUTRES PRODUITS CHIMIQUES DE RECHERCHE
Revenons maintenant à notre poste régulier ;-)
Voici un exemple d'alkylation à JWH-018, 1-pentyl-3- (1-naphtoyle) indole, MW 341,4
Pour un RBF de 250 ml à 3 cols équipé d'un thermomètre, d'un condenseur et d'un barreau d'agitation, on ajoute l'acide 3- (1-naphtoyle) indole (3 g, 11 mmol) suivi par 50 ml de DMF sec. flocons d'hydroxyde de potassium (1,5 g, 1,5 éq 27.5mmol.) ont été ajoutés en une portion et l'installation purgée avec du butane. Le ballon a été chauffé à 60-70 ° C sur un bain d'eau pendant 20 minutes sous agitation. Une solution vert avec ppt est obtenu. Après ce temps, le 1-bromopentane (4,3 g, 28.6mmol) a été ajouté en une seule portion via une seringue en verre. Il y a un changement de couleur immédiat au rouge et le ballon est chauffé à une température interne de 60-65 C pendant 3 heures. KBr ppts dans les premières minutes après l'addition de l'halogénure d'alkyle. Il est ensuite refroidi à température ambiante et dilué avec 150 ml de H2O et on l'extrait avec du DCM 3x 40ml. Les phases organiques sont lavées avec de l'eau 3 fois, puis le solvant est évaporé. Il y a excès bromopentane comme remarqué par l'odeur il est éliminé sous vide dans un bain d'eau chaude. 3 g d'huile jaune a été obtenu (8,8 mmoles, rendement 80%) L'huile de couleur ambre qui reste est le produit. Il est une douleur pour l'obtenir à cristallisent. Seulement après 1 mois au réfrigérateur a des cristaux commencent à se former. En les recouvrant d'une petite quantité d'IPA les nettoyé et fait toute l'huile à cristalliser. Une fois que vous avez un germe cristallin de l'huile peut être cristallisé directement après alkylation, mais je n'ai pas eu de chance d'obtenir à cristallisent juste après sans la semence ou avec de l'éthanol. Le matériau obtenu est complètement fondu par 61 C, est allumé Mp 60-62 C.
Le produit baise actif et est obtenu sous forme de cristaux légèrement beige gommeux jaune. Il serait préférable de chromatographe l'huile directement, mais pas tout le monde peut le faire. P
Alkylation ne doit pas être fait en premier? Si seulement pour éliminer l'acide pyrrole (légèrement) l'azote de l'Grignard? Bien qu'il ne soit pas nécessaire (Grignard indole sont la chimie de routine), est-il un avantage à faire cette dernière étape?
En outre, tous les composés JWH que la DEA a émis l'intention de contrôle contient la partie naphtoyle, peut-être ce serait mieux pour « enlever ». Le groupe naphtoyle peut être remplacé par une grande variété de Fonctionnelles, beaucoup plus que la position 1 de l'indole peut supporter et retenir psycho-activité.
Je ne sais pas comment il effectuer la réaction en alkylant première, mais la principale raison de faire l'indole naphtoyle premier était elle ouvre quelques composés qui peuvent être faites directement. Maintenant, bien sûr, si l'alkylation première a donné lieu dans le produit que nous voulons alors je veux probablement le faire d'abord, et ce ne serait pas faire une différence dans l'ordre d'alkylation. Il vaut la peine un coup si, mais je ne vais pas tenter que bientôt.
Oui, en effet la plupart de ces composés sont programmés ou seront bientôt analogues contenant donc d'autres groupes serait une excellente chose à la recherche. Une grande variété d'analogues peuvent être faites avec des chlorures alcoxy-naphtoyle et trouver des options de synthèse pour la plupart des acides de départ serait utile. Quelles idées avez-vous pour le remplacement du naphtoyle? Je ne suis pas super en pharmacologie affectant knowledgable des groupes donc je ne sais quoi commencer à penser de à cet égard. Gardez à l'esprit, cela est purement à la curiosité chimique à la maison pour moi et je n'ai pas encore une connaissance approfondie.
2-substitués des composés de l'acide phénylacétique semblent tout à fait intéressant (à savoir JWH 250).
Anthracène est un autre homologue du naphtalène qui se loge dans cette discussion.
250 est sans aucun doute sur ma liste à faire. Je pense aussi de chlorure de 4-méthoxybenzoyle, qui suivant les mêmes étapes qui donnerait RCS-4. Ai-je raison de supposer l'acide 4-méthoxybenzoïque peut être simplement transformé en le chlorure d'acide avec la méthode habituelle? Ensuite, la question principale est l'acquisition des acides, mais son pas trop dur.
Un fil a été publié sous mon SN sur BDMS un an ou deux au sujet il y a quelques idées potentielles - qui étaient, pour la plupart, considérés comme non infaisable ou bêtement tortueuse. Le concensus, IIRC, était que des itinéraires originaux et les versions ultérieures de Huffmann ont été le plus rapide, plus propre et moins cher; indole alkylat, réagissent ensuite avec le naphtoyle (ou autre) de chlorure; le chlorure de l'acide indole +, puis alkylat.
3 réactifs, 2 étapes de synthèse - Comment pourrait-il être plus facile? Bien, essayer indole aquiring, le chlorure de naphtoyle, le chlorure de phénylacétyle (substitué, etc), napthoylindole, etc. ou un acide commun des réactifs a-halogénation pour cette matière, en quantités supérieures à 1-5 grammes, à titre individuel. Le qualificatif de quantité est importante, car ces réactifs peuvent être trouvés, mais un enfer d'une prime « prix de complaisance ». halogénures d'alkyle sont un morceau de gâteau, à condition que vous pouvez trouver l'alcool parent (et ne prennent pas la peine à la recherche de n-pentanol ou des esters n-pentyle - À moins que vous obtenez un COA, vous avez probablement iso ou sec-amyle I. avez trouvé une source, cher, mais il est une corne d'abondance qui ne fonctionne pas sur le côté quasi-juridique de la clôture. ne va pas les faire connaître en masse).
En résumé, voici une idée, ou quelques que j'ai agitais autour. halogénures phénylacétiques sont mûrs pour l'exploration et la facilité de « relative » de préparation. De nombreux modèles de substitution sont facilement availabe que leurs benzaldéhydes, acétophénones, et les acides benzoïque - Ce sont tous simples blocs de départ pour les acides homologation phénylacétique et, (la mise en garde), les halogénures de phénacyle. Quelques réactions de rechercher des - réduction Stephen et (Ne pense pas qu'il y ait un nom, mais il est breveté) et un pot d'un acide benzoïque à un benzonitrile via NaHSO4 / Urée / Acide sulfamique. Et la réaction d'un halogénure par un groupe benzyle d'un cyanure. Et sans doute d'innombrables autres.
Alors, histoire courte, nous devrions nous concentrer sur les précurseurs (comme il était?). Court et doux (moins la séparation chromatographique), mais c'est seulement quand on a l'halogénure de naphtoyle ou phénacyle - Peut-être que les personnes intéressées devraient se concentrer plutôt sur la préparation des réactifs halogénures d'acide, ou une nouvelle route tout à fait (et oublier Grignard - havre de paix I « t tOUT exploré, mais que l'azote, alkylée ou non, semble baiser avec à peu près tous les raccords Grignard ou Grignard organométalliques style).