Tous Chimiste CCM Préparation Taches
Pourquoi tacher une plaque TLC?
La plupart des taches nécessitent le chauffage de la plaque pour la visualisation des taches faire en sorte que le type de plaque de CCM que vous utilisez. Par exemple prendre le cas de polymères peu coûteux soutenus plaques de CCM. Ceux-ci ne peuvent pas être utilisés pour les taches où le chauffage est nécessaire pour visulaising les taches. Verre et aluminium plaques sont soutenues convient à toutes sortes de taches, y compris les taches où le chauffage est nécessaire pour visualiser les taches.
taches temporaires
L'iode est la seule tache de temperory disponible maintenant. Ceci est une des plus anciennes méthodes pour la visualisation des composés organiques sur les plaques de CCM. L'iode a une grande affinité pour les composés insaturés et aromatiques.
Préparation: Dans une bouteille en verre avec bouchon (taille de la bouteille dépend de la tache que vous préparez) ajoutez 100 g de silice et 5 - 7 g de cristaux d'iode. Fermez le bouchon et serrer 3 - 4 fois ce que l'iode est dispersé sur de la silice. Insérer la plaque de CCM dans la chambre et le retirer après qu'il développe une couleur brun clair sur toute la plaque. Si le composé est l'iode actif alors il apperas comme tache brun foncé. Encerclez les taches avec un crayon dès qu'ils apparaissent parce que l'iode ne restera pas sur la plaque CCM pour plus de temps.
permanant taches
taches permanant travail en faisant réagir avec les espèces chimiques et il en donnant une couleur caractéristique un composé qui peut être identifié par la visualisation. Pour que les taches apparaissent quelques fois la plaque doit être chauffée avec un pistolet à chaud. Ainsi, l'utilisation d'aluminium ou de verre soutenu par des plaques de CCM est bonne.
Lentement ajouter conc. H2 SO4 (5,1 ml) à une solution d'éthanol (133 ml) et d'eau (7 ml). On refroidit la solution ci-dessus à 5 à 10 ° C et ajouter p -Anisaldehyde (3,75 ml) dans de l'acide acétique glacial (1,6 mL). Incorporer la solution résultante pour la rendre homogène. La solution peut être stockée dans un verre large pot de bouche avec bouchon. Conserver à l'abri des rayons du soleil.
La 2,4-dinitrophénylhydrazine (2,4-DNP) Stain
Cette tache est principalement utilisé pour la détection d'aldéhydes et cétones comme ils forment hydrazones par réaction avec cette tache et apppear puis comme des taches jaunes-orange. Le CCM est plongé dans la tache et enlevé pour les taches apparaissent. Pas de chauffage est nécessaire.
Dissoudre 2,4-dinitrophénylhydrazine (6 g) dans 95% d'éthanol (100 ml) et ajouter à cette eau (40 ml). Incorporer le mélange obtenu pour obtenir une solution claire et ajouter lentement conc. H2 SO4 (60 ml) et mélanger pour obtenir une solution claire. La solution peut être stockée dans une bouteille en verre avec bouchon Widemouth et à l'abri des rayons du soleil.
Cette tache est utilisée pour les composés dont le pKa est d'environ 5 et inférieur (comme des acides carboxyliques ou des acides sulfoniques). Les taches apparaissent comme des taches jaunes sur un fond bleu. et pas de chauffage est reuired pour la coloration. Bromophénol peut être substitué à la tache de bromocrésol. Cette tache est aussi appelé vert de bromocrésol.
Dissoudre vert bromocrésol (0,08 g) dans l'éthanol (200 ml) pour obtenir une solution claire et incolore. Ajouter lentement 0,1 N goutte à goutte NaOH jusqu'à ce que la couleur bleue apparaît juste dans la solution. La tache peut être stocké dans des bouteilles en verre avec bouchon et Widemouth l'abri du soleil.
Ceci est une tache universelle. Il est nécessaire de chauffer la plaque CCM sur trempant pour les taches apparaissent. Les taches apparaissent comme des taches dos bleu sur fond clair.
Lentement ajouter conc. H2 SO4 (80 ml) à de l'eau (720 ml), sous agitation, suivi par le molybdate d'ammonium (40 g) et du sulfate d'ammonium cérique (1,6 g). Incorporer le mélange obtenu pour obtenir une solution claire. Au cours de cette préparation, l'ordre d'addition est très important. La tache peut être stockée dans des bouteilles en verre avec bouchon et Widemouth abri de la lumière directe du soleil.
Cette tache est veey efficace pour alcaloïdes. Cette tache doit être pulvérisée sur la plaque (non trempé), puis chauffé pour les taches apparaissent comme des taches noires sur fond jaune-blanc.
Dissoudre le sulfate cérique (8 g) dans l'acide sulfurique à 15% (aq) (100 ml) et on agite la solution résultante pour obtenir une solution limpide. la solution peut être stockée dans une bouteille en verre avec bouchon Widemouth et à l'abri des rayons du soleil.
Cette tache est utile pour les amines (en particulier pour les non réactives amines protégées de carbamate), alcaloïdes. Les composés apparaissent comme des taches orange. Le chauffage est pas nécessaire pour la plaque CCM à la tache.
La tache de Dragendorff est instable, il doit être préparé toutes les 2 semaines en mélangeant les solutions décrites ci-dessous.
Solution-1 On dissout du nitrate de bismuthyle (3,4 g) dans 20% d'acide acétique aqueux (200 ml).
Solution-2 On dissout l'iodure de potassium (40 g) dans de l'eau déminéralisée (200 mL).
la coloration de Dragendorff est préparée en mélangeant la solution 1 (1 ml), une solution-2 (1 mL) à une solution d'acide acétique glacial (4 ml) dans de l'eau DI (14 ml). La solution résultante a besoin d'être stockée dans des bouteilles en verre au réfrigérateur et bien fermé car il est instable (
2 semaines de durée de vie). L'individu solutions-1,2 peut être stocké pendant des périodes plus longues.
Tache de chlorure ferrique
Cette tache est utilisée pour les phénols. Pas de chauffage est rewuired pour la coloration des plaques CCM.
Dissoudre ferrique (III) de chlorure de (1 g) dans un mélange de methanol (50 ml) et de l'eau déminéralisée (50 ml). Incorporer le mélange ci-dessus pour obtenir une solution homogène. Cette tache peut être conservé à température ambiante dans une bouteille en verre large bouche hermétiquement fermé et conserver à l'abri de la lumière.
La tache de Hanessian (Ceric Molybdate)
Dissoudre le molybdate d'ammonium (6 g), du molybdate d'ammonium cérique (0,25 g) dans de l'eau déminéralisée (120 mL). A la solution ci-dessus ajouter ajouter lentement conc. l'acide sulfurique (7,5 ml) et mélanger pour obtenir une solution claire. La solution peut être stockée dans une bouteille en verre hermétiquement fermés recouverts d'une feuille d'aluminium (tache est photo sensible). La tache a tendance à disparaître après quelques jours il est donc une bonne idée d'encercler les taches sur les taches.
Cela fonctionne comme tache de permangenate de potassium. Habituellement, il n'est pas nécessaire de chauffer la plaque de CCM trempé dans la tache, mais si chauffé les taches apparaissent plus rapidement (moins de visibilité). Sans chauffage, les taches apparaissent lent (plus visibilty). Cette tache est aussi appelée tache PIP (de iodoplatinate de potassium)
KMnO4 (de permanganate de potassium) Stain
Dissoudre KMnO4 (1,5 g), de K2CO3 (10 g) dans de l'eau DI (200 ml). Pour cela ajouter 10% de NaOH (1,25 ml) et mélanger pour obtenir une solution claire. Il faudrait quelque temps pour la solution pour obtenir claire. La solution peut être stockée dans des bouteilles en verre Widemouth avec bouchon à la température ambiante et à l'abri des rayons du soleil. La tache est stable pour butent 2 - 3 mois.
Morin Hydrater Stain
Cette tache général qui est actif de manière fluorescente. Morin est un hydroxy flavone.
Dissoudre hydrate Morin (100 mg) dans du methanol (100 g) et on agite pour obtenir une solution limpide. La solution peut être stockée à température ambiante dans une bouteille en verre avec bouchon de flacon.
Dissoudre la ninhydrine (1,5 g) dans du n-butanol (100 ml), puis ajouter de l'acide acétique glacial (3 ml). L'éthanol peut être utilisé à la place du butanol. La solution peut être stockée dans une grande bouteille en verre à la bouche avec bouchon. Cela peut stocké à température ambiante et à l'abri des rayons du soleil.
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