Chapitres généraux Résidu de calcination
281 Résidu de calcination
Le Résidu de calcination / sulfaté essai Ash utilise une procédure pour mesurer la quantité de substance résiduelle non volatilisé à partir d'un échantillon lorsque l'échantillon est mis à feu en présence d'acide sulfurique selon le mode opératoire décrit ci-dessous. Ce test est habituellement utilisé pour la détermination de la teneur en impuretés inorganiques dans une substance organique.
Procédure # 151; Peser avec précision de 1 à 2 g de la substance, ou la quantité spécifiée dans la monographie, dans un creuset approprié (silice, le platine, quartz ou porcelaine) qui a déjà été mis à feu à 600 ± 50 ° C pendant 30 minutes, on le refroidit dans un dessiccateur (gel de silice ou d'un autre agent déshydratant approprié), et pesé. Humidifier l'échantillon avec une petite quantité (habituellement 1 mL) d'acide sulfurique. La chaleur, d'abord doucement, à une température aussi basse que possible jusqu'à ce que la substance est complètement carbonisé, cool, et à moins d'indication contraire dans la monographie, humidifier le résidu avec une petite quantité (habituellement 1 mL) d'acide sulfurique, la chaleur doucement jusqu'à ce que des fumées blanches ne sont plus évolué, et prendre feu à 600 ± 50, à moins qu'une autre température est spécifiée dans la monographie, jusqu'à ce que le carbone est consommé. Assurez-vous que les flammes ne sont pas produits à tout moment au cours de la procédure. Laisser refroidir dans un dessiccateur (gel de silice ou d'un autre agent déshydratant approprié), peser, et calculer le pourcentage de résidu. Sauf indication contraire, si la quantité du résidu ainsi obtenu dépasse la limite spécifiée dans la monographie, répéter l'humidifiant avec de l'acide sulfurique, de chauffage et d'allumage comme précédemment, jusqu'à ce qu'un poids constant soit atteint ou jusqu'à ce que le pourcentage de résidu est conforme à la limite dans la monographie.
Vérifier l'exactitude de la mesure et des circuits de contrôle du four à moufle en vérifiant les positions dans le four à la température de point de consigne de contrôle de l'utilisation prévue. Sélectionnez des positions qui reflètent la méthode d'utilisation éventuelle par rapport à l'emplacement de l'échantillon testé. La tolérance est de ± 25 à chaque position mesurée.
Sulfatée des tests Ash trouvés dans les pharmacopées européennes et japonaises sont considérées comme équivalentes à ce test, sauf indication contraire.
Comité d'experts. (GC05) Chapitres généraux 05
USP29 # 150; NF24 page 2560