Annexe IX A
Utiliser la méthode I sauf indication contraire.
(N Ph. Eur méthode).
Faire chauffer un plat de platine au rouge pendant 10 minutes, laisser refroidir dans un dessicateur et peser. Sauf indication contraire dans la monographie, placer 1 g de la substance en cours d'examen dans le plat, humidifier avec de l'acide sulfurique. enflammer doucement, humidifier à nouveau avec de l'acide sulfurique et calcination à 800 °. Cool, peser à nouveau, prendre feu pendant 15 minutes et répétez cette procédure jusqu'à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas de plus de 0,5 mg.
(Ph. Eur méthode 4.2.14.)
Enflammer un creuset adapté à 600 ± 50 ° C (par exemple, la silice, le platine, en porcelaine ou en quartz) pendant 30 min, on laisse refroidir dans un dessiccateur sur du gel de silice ou d'un autre agent déshydratant convenable et peser. Placez le montant prescrit de la substance à examiner dans le creuset et peser. Humidifier la substance à examiner avec une petite quantité d'acide sulfurique R (habituellement 1 ml) et on chauffe doucement à une température aussi basse que possible jusqu'à ce que l'échantillon est complètement carbonisé. Après refroidissement, humecter le résidu avec une petite quantité d'acide sulfurique R (habituellement 1 ml), de la chaleur doucement jusqu'à ce que des fumées blanches ne sont plus évolués et enflammer à 600 ± 50 ° C jusqu'à ce que le résidu est complètement incinéré. Assurez-vous que les flammes ne sont pas produits à tout moment au cours de la procédure. Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur sur du gel de silice ou d'un autre agent déshydratant approprié, peser à nouveau et calculer le pourcentage de résidu.
Si la quantité du résidu ainsi obtenu dépasse la limite prescrite, répéter l'humidifiant avec R et l'allumage de l'acide sulfurique, comme précédemment, pendant 30 périodes de min jusqu'à 2 pesées consécutives ne diffèrent pas de plus de 0,5 mg ou jusqu'à ce que le pourcentage de résidu conforme à la limite prescrite.
La quantité de substance utilisée pour le test (habituellement 1-2 g) est choisie de telle sorte que, à la limite prescrite de la masse du résidu (habituellement d'environ 1 mg) peut être mesurée avec une précision suffisante.