Eleusis Alkyl Nitrites de v2 Alcohols
Ce document décrit le procédé général de préparation d'un nitrite d'alkyle d'un alcool avec le même groupe parent:
J'ai improvisé l'appareil nécessaire pour faire de cette édition, les nitrites gazeux (essentiellement tout méthyle) et ont constaté que deux conteneurs tupperware arrangées comme fonctionne parfaitement:
Utilisez un aimant d'agitateur, de préférence dans les deux récipients, mais au moins le premier, à faire pour une configuration presque sans souci qui nécessite peu ou pas de garde d'enfants. Les améliorations suggérées de mon terrible dessin ascii serait d'utiliser barboteurs d'aquarium multiples et une pression maison égalisé entonnoir d'addition plastique (je truqué un retour de pression pour un entonnoir septembre régulier. dans mon installation en exécutant un tube du haut du premier flacon de Tupperware un bouchon branché sur la partie supérieure de l'entonnoir). Il a été mon expérience que si la réaction ne se fait pas trop virgorously (autrement dit, vous suivez mes instructions) qu'il n'y a pas de problèmes d'étanchéité de pression que ce soit.
Nitrite de méthyle à partir du methanol
Préparer une solution de 1,25 mole de nitrite de sodium (90g 97%). 64 moles du methanol (21 g) et suffisamment d'eau pour faire un volume total 350 ml (solution I).
Préparer une seconde solution de .61 moles conc. Acide sulfurique (62g), 3 moles du methanol (9,8 g) et suffisamment d'eau pour faire un volume total 350 ml (solution II).
Verser la solution I et un aimant d'agitation dans un flacon Erlenmeyer de 1 litre et fiche avec un bouchon en caoutchouc à deux trous. Insérer un court morceau de tube en verre dans un trou pour la prise de gaz, et une autre pièce qui se prolonge plus proche du fond du ballon pour ajouter la solution II. Utiliser un morceau de tube en polypropylène pour connecter le tube d'addition à une ampoule à décanter de 500 ml en suspension au-dessus du ballon. Avec la vanne sur l'entonnoir fermé, remplir l'entonnoir avec la solution II.
Verser 500 ml de methanol dans un bêcher et suspendre un entonnoir en verre à l'envers environ .5cm sous la surface de l'alcool comme un barboteur à gaz. Connecter l'entonnoir au flacon de réaction avec des tubes en polypropylene.
Mettre en marche l'agitateur magnétique puis de régler le robinet d'arrêt sur l'ampoule à décanter afin que les flux de solution II à une vitesse lente et régulière, dans le flacon ci-dessous (1 ou 2 gouttes par seconde semble fine). Tourbillonner le barboteur jusqu'à ce que de temps en temps pour assurer le nitrite se dissout bien jusqu'à ce que fait.
Le produit est Nitrite de méthyle * instable * et doit être protégé de la chaleur, la lumière du soleil, et d'autres produits chimiques. Boucher le deuxième flacon et utiliser dans les 2 semaines. La quantité totale de méthyle Nitrite produit sera d'environ 1,25 moles dissoutes dans 500 ml de l'alcool correspondant. Dans la réaction flacon le sous-produit solide est de sulfate de sodium, qui peut être séché dans un four à 200 ° C et utilisé comme déshydratant doux ailleurs.
Éthyle Nitrite de l'alcool dénaturé
Une meilleure approche pour la production d'éthyle Nitrite a été trouvé et est nettement plus facile que ce soit faire de méthyle ou de n-butyle Nitrite. Éthyle Nitrite bout à 17C, donc au lieu de barboter le gaz dans l'alcool formation, nous recueillons comme un liquide sur la glace, puis l'ajouter à l'alcool pour le stockage.
Dissoudre .55 taupe (38g) de sodium dans 120 ml d'Nitrite eau et laisser refroidir dans le congélateur à 0 ° C (solution I).
Pré-refroidir une solution d'eau 29ml et 33ml (25g /
5 moles) d'alcool dénaturé (90% d'éthanol, 5% de methanol, 5% d'eau) ou 29ml de l'azéotrope (
95% d'éthanol, 5% d'eau). Ajouter délicatement 25g d'acide sulfurique à cette solution et laisser refroidir à 0 ° C (Solution II).
Mélanger une solution de 250 ml de 2% de bicarbonate de sodium et refroidir ce et un entonnoir à décantation de 500 ml dans un congélateur.