Méthcathinone Synthèse de l'oxydation (pseudo) avec (Di Éphédrine) chromate Sels
HTML par Rhodium
Methcatinone Synthèse de Psychokitty
[Extraction de l'éphédrine / pseudoéphédrine de pilules]
[Cette méthode d'extraction de pilule est dépréciée que les formules de pilule a changé depuis]
- Obtenez une quantité de pilules qui ont environ 30 grammes en eux et broyer dans un mélangeur. Ajouter à un grand bol ou pyrex tasse de mesure. Extrait nouveau processus de ala Fester. C'EST À DIRE. ajouter au sol en poudre de pilule 4 grammes de Lye pour chaque 2 g de « stock d'alimentation ». Bien mélanger. Ensuite, ajoutez juste assez 90% (PAS 70%) IPA (alcool isopropylique, l'alcool à friction) tout en agitant avec une cuillère en acier inoxydable pour faire une pâte. Mélanger autour avec la cuillère pendant environ dix à vingt minutes. Si l'alcool est absorbé pendant ce temps, ajoutez un peu plus juste pour le garder pâteuse. Le bécher va commencer à obtenir un peu chaud, mais ce n'est pas un problème. Le mélange va également obtenir un peu jaune-orange. Pas grand-chose.
- Mélanger dans 1000 ml de Camper Fuel Colman. La couleur bleu est pas grand. Ce truc ne sent pas la moitié aussi mauvais que le toluène alors soyez reconnaissants. Mélanger la solution dans la main avec une cuillère en acier inoxydable pour une trentaine de minutes bruissant et sortir. À partir de votre POV, il ne sera pas ressembler à des choses beaucoup plus est extrait mais ne vous inquiétez pas, il est. La poudre orange a tendance à gâteau si cela doit être fait à la main. agitation magnétique, contrairement int la vidéo, ne fonctionne pas. La barre d'agitation se trouve juste encore. Après trente minutes d'agitation, filtrer la substance par filtration VIDE SEULEMENT. Vous pouvez utiliser doublé filtres à café que cela fonctionne parfaitement. Ne pas couper les bords au large. Il suffit de le travailler avec vos mains comme les bords élevés supérieurs du papier filtre veiller à ce qu'aucun de la poudre d'orange va faire après la filtration. Ce qui transparaît devrait être un liquide transparant assez bleu. Si vous avez utilisé trop IPA au début, la solution filtreront trouble car il contenir de l'eau. Dans ce cas, vous devez utiliser du sulfate de magnésium anhydre (sels d'Epsom) pour sécher la solution, donc ne pas utiliser trop de 90% IPA au début. Après tout le carburant de camping a connu, la ferraille le résidu de nouveau dans le bécher et on extrait avec 500 ml de nouveau carburant camping-car. Puis filtrer et ajouter le filtrat au reste de l'extrait de carburant de camping-car. Ce processus de filtration ne pose aucun problème en ce que le liquide passe par assez facilement et sans problème.
- gaz suivant avec HCl anhydre comme d'habitude. Les cristaux de « stock d'alimentation » commencent à apparaître assez tôt et se déposer au fond. Gardez gazage jusqu'à ce que vous sentez l'HCl ou mieux encore, jusqu'à ce que la couleur bleue des dissapears de carburant de camping tournant transparant et incolore. Filtrer la solution sous vide et laver les cristaux avec de l'acétone. Puis tordez le papier filtre dans une boule en haut et presser avec vos mains toute l'acétone restante du filtre des cristaux de papier extrait. Laisser sécher. Après séchage sous une lampe on remarquera que l'odeur de carburant campeur n'a pas encore disparu. Ce n'est pas bon que tout le carburant résiduel réagira campeur avec le trioxyde de chrome utilisé plus tard pour oxyder le « stock d'alimentation », ce qui réduit les rendements. Le carburant ne sera pas complètement sec, même si on les laisse faire pendant huit heures! donc un peu de nettoyage supplémentaire doit être fait. Transférer tous les cristaux dans un flacon à fond plat de 500 ml. Ajouter 300 ml ou si ou de l'acétone et un barreau d'agitation magnétique. Placer sur le dessus d'un agitateur magnétique de chauffage et de connecter un condeser de reflux à la partie supérieure du flacon. Assurez-vous d'avoir de l'eau froide ou à la température ambiante qui le traverse. Démarrez l'agitateur et mettez le feu à un bas niveau. Après trente minutes d'agitation, reflux, et le chauffage, les cristaux doivent être complètement en poudre et sera complètement libre de tout carburant résiduel camping-car. Filtre à chaud et laisser sécher pendant environ une heure.
- Ensuite, peser les cristaux séchés. Il devrait se situer entre 60-75% des 30 grammes de « stock d'alimentation » devrait être dans les pilules. Maintenant, le « stock d'alimentation » est prêt à être oxydé dans notre belle produit cétone.
[Oxydantes de pseudoéphédrine ou de l'éphédrine méthcathinone]
Maintenant que vous avez votre « stock d'alimentation » purifié. Si tout a été fait comme indiqué ci-dessus, il sera assez pur et propre pour la prochaine étape d'oxydation. Sinon, vous allez avoir un rendement plus faible en raison de l'utilisation de haut de votre oxydant par quelque chose qui est soluble dans Camper carburant du Colman. Je ne sais pas ce que quelque chose est, mais avec un nettoyage adéquat, il peut être enlevé.
Pour chaque gramme de stock d'alimentation, utiliser 10 ml d'eau distillée. L'expérience a montré que l'eau des moulins à eau fonctionne très bien, mais je ne prendrais la chance car il n'y a aucune garantie que quelque chose dans l'eau ne sera pas foutre-votre réaction. L'eau du robinet est un absolu non-non!
Dissoudre votre « stock d'alimentation » dans l'eau. Cela ne se produira pas aussi vite que vous pourriez penser. Un peu d'agitation ou agitation est nécessaire. Maintenant peser séparément 3 grammes de bichromate de potassium pour 5 grammes de « stock d'aliments pour animaux » utilisés. Vous devez savoir quelle quantité de dichromate de potassium est nécessaire pour la réaction, puis de déterminer la quantité d'acide sulfurique (le type de nettoyage de vidange OTC est correct) nécessaire dans la réaction qui est calculé comme suit: Utiliser 3 ml d'acide sulfurique pour chaque gramme de dichromate de potassium utilisé. Après avoir mesuré sur l'acide sulfurique, l'ajouter lentement à la « solution mère d'alimentation. Le refroidissement de la « charge d'alimentation » solution avant cette addition pourrait augmenter les rendements, mais qui sait. Agitez le maintenant formé le sel de sulfate aqueux de la « charge d'alimentation » à la main . la solution se un peu chaud, mais ne va pas au-dessus de 50 ° C (au moins, il ne devrait pas). Laisser refroidir le mélange à la température ambiante. maintenant, vous avez une solution de « charge d'alimentation » sulfate dans l'acide sulfurique dilué. Cette étape est important parce que si l'on ajoute déjà formé une solution d'acide chromique à une solution du sel chlorhydrate de « charge d'alimentation » on obtient une; les précipitations étrange que redissout finalement, mais presque épelle toujours des rendements bas à la fin de la synthèse. Pas bon. Quoi qu'il en soit, après la solution se refroidit, ajouter la quantité requise précédemment calculée de bichromate de potassium et de commencer agitation magnétique. Cette réaction n'est pas exothermique donc il n'y a pas besoin de contrôle thermique. Cela prendra un peu de temps pour le dichromate de potassium pour dissoudre mais elle finira. Tout d'abord, la solution est orange clair et un peu transparant. Dans environ une heure à deux heures, cependant, le dichromate de potassium sera dissous dans une solution opaque orange foncé-rougeâtre. Permettre à la solution sous agitation au repos pendant 12 heures. L'agitation peut aller jusqu'à 24 heures sans une réduction significative du rendement, mais en aucun cas ne doit être arrêté la réaction avant 8 heures. Quel que soit le récipient de réaction utilisé, le couvercle ne doit pas être fermé hermétiquement en tant que forment parfois des gaz (inoffensifs).
la synthèse de l'intermédiaire réactif de Jones Méthcathinone
Par Lone Ranger
Voici la méthode Jones d'oxydation I dans ADC posté. Ma grand-mère a essayé et n'a trouvé aucune faille. Vous les gars peut me dire s'il y a des fautes de frappe ou de problèmes avec elle. Il est le meilleur procédé d'oxydation pour les alcools secondaires que je connais. Il a même été utilisé sur Codeine (un alcool tert) avec un succès limité. OK, voici:
« Réduction » est l'addition d'hydrogène à une molécule, et « oxydation » est l'élimination de l'hydrogène. Le pseudo ou de l'éphédrine que nous commençons avec est notre « substrat ». Notre première tâche consiste à oxyder le « OH » (groupe hydroxyle) sur « O ». Pour éliminer l'hydrogène indésirable, nous utiliserons une solution oxydante puissante, connue sous le nom « Jones Reagant ».
le réactif de Jones est préparé en dissolvant 26,72 g de trioxyde de chrome (CrO3) dans 23 ml d'acide sulfurique concentré, puis diluer le mélange à 100 ml avec de l'eau. Un ml de Reagant 4 oxyde « millimoles » d'un alcool. Les alcools secondaires (comme nous) sont oxydés en cétones avec d'excellents rendements.
A « moles » est très grand nombre de molécules (6x10 23). Le nombre réel est pas important, ce qui est important est qu'une mole d'une substance contient le même nombre de molécules exactement comme un grain de beauté de tout autre. Une mole de plomb pèse 207,2 grammes, et son poids moléculaire est de 207,2. Un grain de beauté de l'ibuprofène pèse 206.28 grammes, poids moléculaire = 206,28. Une mole de pseudoéphédrine (PM = 165,23) pèse 165.23 grammes. Donc, si je choisis de commencer avec 2 grammes de pseudoéphédrine, (ou 2 x 1 / 165.23 taupes = 0,0121 taupes = 12.1 millimoles), et chaque ml des oxydes jones Reagant 4 millimoles, je aurai besoin 12.1 / 4 ml de Jones Reagant, ou 3,03 ml. Je préparerai exactement 4 ml du réactif, puisque je suis obligé de perdre une petite quantité dans la verrerie et sur la table!
Partie 2 - l'alcool à oxydantes une Cétone
Mettons-nous au travail. 1,068 grammes (je un peu plus de 1 gramme) CrO3 sont ajoutés à 0.92ml H2 SO4. et de l'eau distillée est ajoutée pour porter le volume total à 4 ml. 2 grammes de pseudoéphédrine sont dissous dans de l'acétone de 20 ml, et on a refroidi dans un bain de glace. Le Reagant Jones ajoute lentement à la pseudoéphédrine, goutte à goutte et sous agitation. Le mélange devient brun rougeâtre.
Depuis que nous avons utilisé à peu près le nombre exact de molécules nécessaires, et dans des conditions très douces, la réaction se déroule lentement, mais très bien. Il suffit de laisser la fonte des glaces et la solution a été agitée au chaud pendant la nuit.
Partie 3 - Extraction du Ketone
Environ 12-18 heures plus tard, la réaction est terminée, la couleur est maintenant un vert très foncé. Nous avons maintenant à neutarlize et extraire notre cétone. Ajouter environ 20 ml d'eau, et laisser refroidir dans un bain de glace. Et sous agitation goutte à goutte ajouter environ 1 gramme de soude caustique (hydroxyde de sodium - NaOH) dans une solution avec aussi peu d'eau que possible (très concentré). Vérifiez régulièrement le pH, et descendre à pH = 12. La solution de base est maintenant secouée avec 50 ml de toluène. Laisser reposer et deux couches formeront. La cétone se déplace dans la couche de toluène. Laissez reposer un mélange et éliminer l'acétone / toluène / cétone et le mettre de côté. Ajouter une autre portion de 50 ml de toluène à la portion aqueuse (à base d'eau), le tremblement, le filtre (qui casse l'émulsion et supprime certains sels de chrome), et enlever et mettre de côté le toluène. Assurez-vous que le pH est encore 12, et répéter à nouveau avec une autre portion de 50 ml de toluène.
Combiner les trois extractions de toluène et de les évaporer avec un sèche-cheveux. Le résultat est la cétone impure de la pseudoéphédrine, aussi connu sous le methcathinione ou éphédrone.
Nous avons utilisé l'oxydation très doux, neutralisation, extraction, et les conditions d'évaporation. Les raccourcis peuvent être utilisés (pas de glace, évaporer un peu de chaleur, etc.), mais les bonnes pratiques de laboratoire est de ne jamais insister sur le substrat inutilement. Nous avons donc été prudents.
Le méthcathinone « sale » brut pèse environ 1,7 grammes
Il est purifié en ajoutant juste assez tolene pour redissoudre il. Certaines particules ne se dissolvent pas et sont laissés dans le plat de séchage. Le toluène est filtré pour éliminer toutes les particules supplémentaires, on verse de nouveau dans l'entonnoir de séparation et on l'agite avec une quantité égale d'eau distillée. Cela supprime toute petite quantité de solubles dans l'eau. Le toluène est mis dans un plat propre et séché une nouvelle fois. Les impuretés sont plus solubles dans l'acétone que la éphédrone, alors on ajoute une très petite amout d'acétone et Sloshed autour. Versez le dans les déchets (mélange vert d'origine). Ce qui reste est un peu plus de 1 gramme (environ 60% de rendement) relativement pur, légèrement blanc cassé méthcathinone.
De meilleurs chimistes peuvent espérer un rendement beaucoup plus élevé. Ceci est une procédure générale. L'exemple donné - pseudoéphédrine ou à Éphédrine Methcatinone - à titre d'illustration seulement. Pilules froides est oxydante illégale, et fait une drogue moche de toute façon.
L'amélioration de la procédure de Lone Ranger
Méthcathinone de Éphédrine
(De brevet inconnu)
Une solution composée de 0,99 g de dichromate de sodium et 1,33 g d'acide sulfurique concentré dissous dans 4.46mL d'eau est ajoutée lentement sous agitation à 1,65 g de l -éphédrine dissous dans 4,7 ml d'eau et 0,52 ml d'acide sulfurique concentré à température ambiante . Le mélange est agité à température ambiante pendant 4-6 heures supplémentaires, puis on alcalinise avec une solution d'hydroxyde de sodium. On extrait le mélange aqueux avec deux volumes de chloroforme, puis avec deux volumes d'éther. Les extraits organiques contenant la base libre de l -methcathinone sont combinées, traitées avec un excès de gaz de chlorure d'hydrogène anhydre et les solvants sont évaporés. Le chlorhydrate de l -methcathinone résiduel est agité avec de l'éther de pétrole, recueilli et purifié par dissolution dans l'éthanol et reprécipitation avec de l'éther; point de fusion 182-184 ° C.