Synthèse des Amphétamine
Synthèse des Amphétamine
J. Chem. Educ. 51, 671 (1974)
HTML par Rhodium
Amphétamine peut être obtenu avec un rendement de 30% dans une synthèse en une seule étape par chauffage au reflux dans de l'éthanol phénylacétone avec de l'ammoniac, grain d'aluminium et une petite quantité de chlorure mercurique. Au cours de notre programme d'éducation en pharmacochimie, la recherche documentaire a été effectuée sur la synthèse des amphétamines (un enylet éthyl-ph ALSP m hylamine) et Pervitin (N, alpha-dimethylphenylethylamine). Nous avons été surpris de ne pas trouver une synthèse de l'amphétamine semblable à celui décrit pour pervitin par les laboratoires Amido [CA 62, 5228c]. En essayant cette procédure de réaction pour l'amphétamine il a été constaté que le rendement de la réaction n'a pas été aussi élevée que pour Pervitin (30% et 70%, respectivement). Cependant, la facilité de la procédure rend cette méthode utile.
Expérimental
Un mélange de 40 g (0,3 mole) phénylacétone, 200 ml d'éthanol, 200 ml 25% d'ammoniac, 40 g (1,5 mole) d'Al-grit et 0,3 g (1 mmol) HgCl2 est chauffé sous agitation vigoureuse jusqu'à ce que la réaction a lieu, après quoi le réchauffement est immédiatement arrêté. Le refroidissement doit être appliqué si la réaction devient trop violente. Lorsque la violence de la réaction a diminué, le mélange est chauffé au reflux sous agitation vigoureuse pendant environ 2 heures, concentré sous vide à 200 ml et on le verse dans de l'eau glacée, alcalinise avec 120 g de KOH, et on l'extrait avec de l'éther. Les extractions sont traitées avec HCl à 20%, la couche aqueuse résultante alcalinisée et extraite avec de l'éther de 150 ml. La couche organique est séchée sur Na2 SO4. l'éther a été évaporé, et le résidu distillé sous vide. Rendement: 12,5 g (30%).
Préparation de sulfate d'amphétamine a donné le produit 96 à 98% avec une pureté de 99,2 à 99,8% (qualité USP).