Conseil Sciencemadness Discussion - facile kétamine - Powered by XMB
Cela a été les affichés sur la Ruche, je pense. Il semble assez facile. Mais il y a un problème. Le Hydroxylimine.
Hydroxylamine peut être fait avec nitrométhane je pense mais qu'en est-hydroxylimine.
Quelqu'un sait-il comment synthétiser hydroxylimine.
1: Certains poids de Hydroxylimine, dosage 95% min, ajouter à 1,5 fois le poids de benzoate d'éthyle, de la chaleur à 40 50 ° C pour dissoudre essentiellement Hydroxylimine.
2: refroidir la solution à 20 C sous agitation et ajouter de garder en vapeur HCL pH 1,5 jusqu'à 2,0.
3: solution de chaleur à 180 ° C emprise sur 30 min.
4: On refroidit la solution à 0 ° C emprise sur filtre 2 h ou centrifugée pour séparer un composant liquide sec.
5 ry le composé à 80 ° C pendant 6 h apparaît maintenant couleur brune
6: Ajouter 10 fois le poids de la chaleur de l'eau à 70 ° C ajouter 5% en poids de charbon actif. agiter 30 min
7: Filtre trois fois pour éliminer le carbone. Le liquide doit être jaunâtre
8: cool à 20 C ajouter la solution de NaOH à 10% jusqu'à pH 8 9. Obtenir lye Freebase. Le NaOH en paillettes doit être dissous dans de l'eau distillée
9: centrifugat la lessive à 20 ° C, on a séché par chauffage à environ 60 ° C Départ de 50C et progressivement jusqu'à 80 ° C pendant 24 h. Il faut un long séchage de temps en raison de pointof de fusion bas kétamine Freebase.
remarquer
1. chauffage à 180 ° C doit être effectué dans un réacteur de chauffage d'émail de porcelaine électrique 1 ou 2 h
2. La taille du réacteur est de 100 litres. Les dimensions des lots ne doivent pas être plus élevés alors 30 kg
odeurs de benzoate 3.ethyl
yiels de kétamine base libre est 80%
Posté par chemoleo
Eh bien Google dit hydroxylimine est le précurseur de la kétamine. C'est
1-Hydroxycycloamyl- (o-chlorophényl) -N-méthylimine Hydrochloride
De là, je ne sais pas pourquoi éthylbenzoate devrait être nécessaire du tout. pour obtenir la kétamine.
Sa structure:
C'est une vraie corvée. Je pensais que Hydroxylimine est quelque chose de beaucoup moins complexe.
Eh bien, je pense que cela est necessairy dans ce cas
1. l'acide o-chlorobenzoïque
• 13,7g acide anthranilique
• HCl (conc. D = 1,19)
• NaNO2 8g
• CuCl 10g
13,7g d'acide anthranilique est agité dans un bêcher en verre de 40 ml d'eau, 28mls HCl et 20 g de glace. Avec agitation et un refroidissement constant il y a ajouté 8g NaNO2 dans l'eau de 40 ml. Ainsi obtenu une solution claire du sel de diazonium est très lentement ajouté sous agitation dans un soln. de 10g CuCl dans 25g HCl conc. Un dégagement énergique d'azote est observé.
A la fin du rxn, le ppt est filtré, lavé à l'eau froide et on l'a reprécipité à partir de aq. Na2CO3. Le produit représente fins cristaux et fond à 140-141 ° C.
l'acide o-bromobenzoïque peut abeille obtenu d'une manière analogue, en substituant CuCl pour CuBr.
Préparation A.
(RCOO) 2Zn + Pb (SCN) 2 = 2 MRC + ZnS + PbS + 2 CO2
Les meilleurs résultats sont obtenus lorsqu'un sel de zinc est utilisé à la place de l'acide libre. Cette rxn ne convient pas pour les acides amino-, nitro- et oxy-, mais peut abeille utilisé pour les acides bromés et chlorobenzoïque.
Pour un soln chaud de NaOH 50 g dans 400mls l'eau il y a ajouté 195g acide o-chlorobenzoïque. Neutraliser soigneusement avec NH3 ou NaHCO3 et ajouter avec 105g de chauffage (
5% d'excès) ZnSO4 dans 400mls eau. Le sel précipité est séché pendant un temps prolongé à 200 ° C et on le mélange intimement avec 205g Pb (SCN) 2. Le mélange est coffeeground et séché à 120-140 ° C pendant un temps prolongé, puis on le chauffe à flamme nue - le mélange fond et les gaz se dégagent.
nitrile distillé est traité avec du NH4OH, la vapeur d'eau distillée et relargué. Rendement 137 g (80%), point de fusion 43-46 ° C, point d'ébullition 232 ° C. Le rxn a généralement lieu dans les 30-60 minutes, mais la durée de séchages rend la méthode assez de temps.
Celui-ci ne nécessite pas de séchage prolongé. l'acide Sulfaminic est pas cher de la saleté et peut abeille acquise sans causer de tout soupçon.
o-bromobenzonitrile
50 g o-bromobenzamide et 35g (25g = théorie) sulfaminic (sulfamique) l'acide est bien mélangé et chauffé dans un ballon de Wurtz. A 250-255 ° C distillation commence, qui est plus à 285-295 ° C (prend env. 1,5-2 h). Le produit recueilli est redistillé, 36g de rendement (80% de la théorie).
point de fusion 53-57 ° C, point d'ébullition 251-253 ° C
Comme je l'ai trouvé récemment, cela peut abeille simplifié encore plus, en formant benzamides in situ à partir de l'acide correspondant et urea..but puisque c'est une très bonne route pour subst'd benzaldéhydes d'acides benzoïque, je posterai plus tard séparément.
4. Aluminium isopropoxyde
Al (i-PrO) 3 - Bp 130-140 ° C à 7mmHg; point de fusion 118 ° C.
Dans un RBF de 250 ml équipé d'un condenseur à reflux efficace, il y a ajouté une feuille 6g Al, abs 70mls (51mls en théorie). IPA (qualité réactif commercial IPA a été utilisé sans séchage) et 0,1g HgSO4. Le mélange est chauffé.
Au début de l'ébullition 0,5mls CCl4 (PRUDENT! Extrêmement toxique!) Et le chauffage continue jusqu'à ce que l'évolution H2 commence, quand il est arrêté, parfois même le refroidissement est nécessaire. Après la rxn diminue, le chauffage se poursuit jusqu'à dissolution presque complète de Al (5-7 heures). La solution obtenue est immédiatement utilisé tel quel dans la préparation suivante.
Dans un RBF 250ml équipé d'une colonne Vigreux 15cm et condenseur distillant il y a ajouté 53mls (50 g) de cyclopentanone dans 50 ml IPA et le soln de la prep'n précédente, qui contient environ 40 g Al isopropoxyde. Le rxn est doucement chauffé, ce qui provoque l'acétone avec de l'eau pour éliminer par distillation. La distillation est terminée lorsque la température des vapeurs atteint
Dans un ballon, il y a 47mls mixtes (45g) cyclopentanol et 60 ml (90 g) 48% aq. HBr. 10g Na2SO4 est ajouté. Le rxn est laissé pendant 24 heures sous agitation vigoureuse. Après cela, il est dilué avec 200 ml d'eau et la phase organique inférieure est séparée et lavée avec de l'eau deux fois. Distiller, la collecte de la fraction comprise entre 137-138 ° C. Avec MgSO4 dryed.
Rendement = 58g (74%)
7. cyclopentyl bromure de magnésium
8. o-chlorophényl-cétone cyclopentyle
Au soln il y a Grignard ainsi obtenu a ajouté 48g o-chlorobenzonitrile et le mélange est agité pendant 3 jours à la température ambiante. Il est ensuite versé dans un mélange de glace / NH4Cl, avec addition de certains conc. aq. NH3 et laissé à la température ambiante jusqu'à ce que toute la glace fond. La cétone flotte partiellement, va partiellement vers le bas. Il est extrait avec du benzène.
Les rendements fluctuent, mais descendent rarement Beelow 55%.
9. alpha-bromo- (o-chlorophényl) méthyl-cyclopentyl
10. (1-hydroxy-cyclopentyl) - (o-chlorophényl) -N-
methylketimine
45g de la bromocétone ci-dessus est dissous dans 50 ml de benzène, ajouter dans celle-ci 50 ml de triéthylamine (17 g / 23 ml est nécessaire pour la neutralisation de HBr, mais un excès 2x est utilisée). Le soln est ensuite saturé avec 5 g de méthylamine, obtenu par égouttage d'une soln saturée de 15g MeNH2 • HCl sur NaOH 10 g, on sèche à travers NaOH. Le rxn est laissé pendant 1 jour et les solvants sont éliminés sous vide de la trompe, ce qui donne 30 g (80%) de methylketimine.
## zélote du synthé de totale russe Hive à partir de zéro ##
Faire le 1,2-déplacement thermique est dans l'éthylène glycol donne un rendement de 75% selon le brevet tchèque. IIRC autres solvants donnent rarement plus de 50%. Il est extrêmement important d'avoir un bon rendement dans la dernière étape de rendement global dans un processus en plusieurs étapes.
Préparation du 2- (2-chlorophényl) -2- (méthylamino) chlorhydrate de cyclohexanone par réarrangement thermique de 1-hydroxycyclopentyl 2- (chlorophényl) cétone méthylimine-HCl.
J'ai tous les produits chimiques que je dois faire la kétamine, je pourrais même le faire enfait un jour. Mais probablement pas, en raison du fait qu'il est illégal.
Bon pour vous, maintenant nous épargner de pêche à la traîne.
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